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        使用有機元素分析儀的原理及計算方法

        更新日期: 2022-09-15
        瀏覽人氣: 1002
          有機元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測定原理來(lái)分析樣品中常規有機元素含量。CHNS測定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱(chēng)量后,進(jìn)入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。再通入定量的動(dòng)態(tài)氧氣以保證所有的有機物和無(wú)機物都*燃燒。如使用錫制封囊,燃燒開(kāi)始時(shí)發(fā)生的放熱反應可將燃燒溫度提高,進(jìn)一步確保燃燒反應*。
          樣品燃燒后的產(chǎn)物通過(guò)特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時(shí)試劑將一些干擾物質(zhì),如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進(jìn)入還原管,去除過(guò)量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過(guò)吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實(shí)現氣體分離,然后進(jìn)入熱導檢測器。測定氧的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO,然后通過(guò)熱導池的檢測,計算出氧的含量。
          計算方法
          空白:PE元素分析儀的空白相當于基線(xiàn),通常有兩種空白:儀器空白、分析空白,而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。
          空白計算方法:
          NB=NR-ZR
          CB=CR-NR
          HB=HR-CR
          SB=SR-HR
          OB=OR-ZR
          K因子:K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標定因子,實(shí)現運行一已知含量樣品,通過(guò)如下計算方法得出一物理單位為:CNTS/ug的標定因子,其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經(jīng)放大,模數轉換后的數字量化值。
          KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×N THEORYWt%]
          KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×C THEORYWt%]
          KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×H THEORYWt%]
          KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×S THEORYWt%]
          KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORY Wt%]
          K因子范圍:KC 13~20;KH 30~70,;KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12
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